Analytické váhy sú jedným z najpresnejších meracích prístrojov v akomkoľvek laboratórnom prostredí. Môže merať hmotnosť s presnosťou na najbližšie 0,0001 g (0,1 mg) a špičkové modely dosahujú rozlíšenie 0,01 mg alebo lepšie. Táto úroveň citlivosti znamená, že aj malé environmentálne poruchy – otvorenie dvierok, nádych cez panvicu alebo vibrácie okolitého zariadenia – môžu znížiť vaše čítanie o niekoľko miligramov. Predtým, ako sa dotknete prístroja, pochopenie princípov jeho fungovania nie je voliteľné; je základom spoľahlivých výsledkov.
Na rozdiel od plošinovej váhy alebo a mostová váha analytická váha používaná v priemyselnom alebo logistickom kontexte na meranie vozidiel a hromadného nákladu pracuje v úplne inej hmotnostnej triede a vyžaduje úplne iný súbor manipulačných protokolov. Váha môže tolerovať niekoľko kilogramové odchýlky bez následkov. Analytická bilancia neodpustí ani pár miligramov nepozornosti. Poznanie tohto rozdielu formuje každé vaše rozhodnutie na lavičke.
Prístroj pracuje na princípe obnovy elektromagnetickej sily alebo na princípe tenzometra v závislosti od modelu. V každom prípade váha zaznamená extrémne malé sily a prevedie ich na digitálny údaj. Vážiaca komora je uzavretá krytmi proti prievanu – zvyčajne sklenenými alebo polykarbonátovými panelmi – špeciálne na blokovanie prúdov vzduchu, ktoré by inak rušili meranie. Nikdy neodstraňujte ani neotvárajte tieto kryty počas operácie váženia.
Na umiestnení záleží viac, ako väčšina používateľov pôvodne očakávala. Analytické váhy by mali sedieť na vyhradenej lavici tlmenej vibráciami, ideálne na kamennom alebo mramorovom povrchu, ktorý nie je pripevnený k hlavnej konštrukcii laboratórnej lavice. Lavičky vyrobené z dreva alebo ľahkého kovu prenášajú vibrácie z pešej dopravy, odstrediviek a mechanických miešadiel, ktoré sa všetky premietajú priamo do hluku vo vašich údajoch.
Majte na pamäti nasledujúce pokyny na umiestnenie:
Ak vaše laboratórium nemá vyhradený antivibračný stôl, jednoduchým vylepšením je umiestniť váhu na hrubú gumenú podložku kombinovanú s ťažkou kamennou dlažbou. Táto pasívna izolácia dramaticky znižuje prenos vibrácií prenášaných podlahou bez nákladov na komerčnú antivibračnú platformu.
Väčšina analytických váh vyžaduje po zapnutí zahriatie. Toto nie je návrh, ale špecifikácia. Mettler Toledo, Sartorius a Shimadzu, traja najpoužívanejší výrobcovia vo výskumných laboratóriách a laboratóriách kontroly kvality, odporúčajú časy zahrievania v rozmedzí od 30 minút až 2 hodiny v závislosti od modelu a okolitej teploty pri spustení. Počas tejto doby sa vnútorné komponenty tepelne stabilizujú a elektronika dosiahne ustálené prevádzkové podmienky.
V praxi mnohé laboratóriá nechávajú svoje analytické váhy nepretržite zapnuté počas pracovnej doby, aby sa eliminovala táto požiadavka na zahrievanie. Ak vaše laboratórium funguje týmto spôsobom, skontrolujte, či nastavenia úspory energie na váhe neuvádzajú prístroj do režimu hlbokého spánku, ktorý resetuje tepelnú rovnováhu.
Pred akýmkoľvek meraním skontrolujte indikátor hladiny bublín umiestnený na hornej alebo prednej strane prístroja. Vzduchová bublina musí sedieť v stredovom kruhu. Ak nie, upravte vyrovnávacie nožičky – zvyčajne nožičky so závitom v zadných rohoch – a sledujte bublinu, kým sa nevycentruje. Nikdy sa nepokúšajte merať na nerovnomerných váhach. Dokonca aj naklonenie o 0,1 stupňa môže spôsobiť systematickú chybu v gravitačnej zložke merania.
Kalibrácia je proces nastavenia alebo overenia odozvy váh oproti známej referenčnej hmotnosti. O tomto kroku nemožno rokovať v žiadnom kontexte, kde je dôležitá sledovateľnosť meraní – farmaceutická výroba, testovanie bezpečnosti potravín, výskum materiálov a regulované klinické prostredie vyžadujú zdokumentované kalibračné záznamy.
Mnohé moderné analytické váhy obsahujú vstavané kalibračné závažie a automatizovanú internú kalibračnú rutinu. Na týchto modeloch stlačením tlačidla „Cal“ spustíte sekvenciu, v ktorej interný motor naloží referenčnú hmotu na misku, váhy upravia svoje vnútorné konštanty a proces sa dokončí za menej ako dve minúty. Nástroje zo série XPE od Mettler Toledo a série Quintix od Sartorius to ponúkajú ako štandardnú funkciu. Internú kalibráciu použite aspoň raz denne a ihneď po premiestnení prístroja alebo po výraznej zmene izbovej teploty (viac ako 1–2 °C).
Starším modelom a niektorým rozpočtovým nástrojom chýbajú interné váhy. Na tieto účely musíte použiť certifikované externé kalibračné závažia. Tieto závažia by mali byť triedy OIML E2 alebo F1, v závislosti od požadovanej presnosti. S kalibračnými závažiami manipulujte iba kliešťami alebo čistými rukavicami bez chĺpkov – nikdy nie holými rukami, pretože kožný maz a vlhkosť prenášajú hmotu na povrch závažia a narúšajú kalibráciu. Keď sa závažia nepoužívajú, skladujte ich v ich pôvodných ochranných obaloch.
Pre regulované prostredia by mala byť vykonaná externá kalibrácia akreditovanou metrologickou službou aspoň ročne , s certifikátmi nadväzujúcimi na národné normy (NIST v Spojených štátoch, PTB v Nemecku, NPL vo Veľkej Británii a ekvivalenty inde).
Kalibrácia nuly (tiež nazývaná kalibrácia tary) nastaví odčítanie základnej čiary bez ničoho na miske. Kalibrácia rozsahu upravuje sklon odozvy merania pomocou známej hmotnosti pri plnej kapacite prístroja alebo blízko nej. Na úplnú kalibráciu sú potrebné obe. Pred kalibráciou rozsahu vždy vykonajte kalibráciu nuly a vždy používajte kalibračné závažie, ktoré spadá do prevádzkového rozsahu špecifikovaného výrobcom.
Keď sa váha zahreje, vyrovná a nakalibruje, pre presné výsledky postupujte podľa tohto poradia:
Tarovanie je akt vynulovania váhy s nádobou, ktorá je už na miske, takže následné prídavky sa merajú vzhľadom na nulu. Znie to jednoducho, ale chyby tárovania sú jedným z najčastejších zdrojov nepresnosti pri rutinnom laboratórnom vážení.
Medzi bežné chyby tárovania patria:
Nie všetky vzorky sa na panvici správajú rovnako. Technika analytickej rovnováhy sa musí prispôsobiť fyzikálnej a chemickej povahe toho, čo vážite.
Hygroskopické látky – materiály, ktoré absorbujú vlhkosť zo vzduchu, ako je hydroxid sodný, oxid fosforečný, mnohé farmaceutické pomocné látky a určité anorganické soli – neustále naberajú na hmotnosti, kým sú vystavené atmosfére. Praktickým dôsledkom je, že vaše čítanie sa časom zvyšuje, aj keď sa nič nepridáva. Aby ste tento efekt minimalizovali, odvážte tieto materiály čo najrýchlejšie, uchovávajte nádoby uzavreté, keď materiál aktívne neprenášate, a zvážte použitie exsikátora na uskladnenie materiálov bezprostredne pred vážením. Pre vysoko hygroskopické materiály môže byť potrebný suchý box alebo vrecko na rukavice.
Organické rozpúšťadlá a iné prchavé kvapaliny sa odparujú aj pri izbovej teplote. To znamená, že počas váženia sa údaj časom znižuje. Používajte tesne uzavreté nádoby a pracujte tak rýchlo, ako je to možné. Zaznamenajte zobrazenú hodnotu pri najskoršom stabilnom odčítaní. Nevážte otvorené prchavé kvapaliny priamo v otvorených nádobách – používajte utesnené liekovky alebo fľaše s minimálnym priestorom nad hlavou, aby ste znížili straty pár.
Jemné prášky, najmä polyméry a lyofilizované biologické materiály, často nesú elektrostatické náboje, ktoré spôsobujú nevyvážené správanie. Nabité častice môžu byť odpudzované alebo priťahované k miske a stenám vážiacej komory, čo spôsobí nepredvídateľné kolísanie odčítania. Riešenia zahŕňajú použitie antistatickej pištole (dúchadlo ionizujúceho vzduchu) na neutralizáciu náboja pred a počas váženia, používanie uzemnených kovových špachtlí a udržiavanie okolitej vlhkosti na 50 – 60 % tam, kde je to možné. Niektoré laboratóriá používajú a Faradayova klietka usporiadanie okolo váhy na blokovanie vonkajších elektrostatických polí pri práci s obzvlášť ťažkými materiálmi.
Váženie reaktívnych chemikálií vyžaduje dodatočné opatrenia nad rámec štandardnej techniky. Oxidačné činidlá, žieraviny a jedovaté jemné prášky by sa mali odvážiť v digestore, ak je problémom vystavenie sa výparom alebo prachu. Digestory však vytvárajú výraznú vzduchovú turbulenciu, ktorá je v priamom rozpore s presnou prevádzkou vyváženia. Použite váhu špecificky umiestnenú vo vnútri alebo v blízkosti krytu s vyhradeným krytom proti prievanu alebo vzorku rýchlo preneste do uzavretej nádoby, vytárujte v kryte a urobte konečné odčítanie po zatvorení krytov váh. Nikdy nevážte peroxidy, azidy alebo iné materiály citlivé na nárazy priamo na miske váh bez vhodnej sekundárnej nádoby.
Tri výkonnostné špecifikácie definujú, čo môže analytická váha skutočne priniesť v praxi. Pochopenie týchto čísel vám pomôže vybrať správnu rovnováhu pre úlohu a správne interpretovať vaše výsledky.
| Špecifikácia | Definícia | Typická hodnota (analytický zostatok) | Praktický dopad |
|---|---|---|---|
| Čitateľnosť (d) | Zobrazený najmenší prírastok | 0,1 mg (0,0001 g) | Určuje, ako presne môžete odčítať meranie |
| Opakovateľnosť (SD) | Smerodajná odchýlka opakovaných meraní rovnakého zaťaženia | 0,1 mg alebo lepšie | Určuje konzistenciu za rovnakých podmienok |
| Linearita | Maximálna odchýlka od priamej odozvy v celom rozsahu | ±0,2 mg | Určuje presnosť v celom rozsahu merania |
| Kapacita | Maximálne zaťaženie, ktoré môže váha merať | Typicky 200 g alebo 320 g | Definuje maximálnu vzorku plus hmotnosť nádoby |
Čitateľnosť vám povie najmenšiu číslicu, ktorú môže displej zobraziť. Opakovateľnosť vám povie, či vám váha dáva rovnaké číslo, keď viackrát vážite tú istú vec. Ide o rozdielne vlastnosti. Váhy s vynikajúcou čitateľnosťou, ale slabou opakovateľnosťou sú nespoľahlivé. Vždy skontrolujte špecifikáciu opakovateľnosti, nielen čitateľnosť, keď hodnotíte prístroj na nákup alebo validáciu.
Ako referenčný bod zvážte kontrast s mostovou váhou používanou pri vážení nákladných vozidiel alebo pri obchodovaní s komoditami. Mostová váha má zvyčajne čitateľnosť 20 kg a kapacitu 60 až 150 ton. Mostová váha a analytická váha fungujú v úplne odlišných oblastiach, ale základné metrologické princípy – kalibrácia, opakovateľnosť, sledovateľnosť – platia pre obe oblasti. Disciplína správneho používania je rovnaká, aj keď sa mierka merania líši o miliardu.
Každá analytická váha má špecifikáciu minimálnej hmotnosti. Toto je najmenšia hmotnosť vzorky, ktorú možno odvážiť s prijateľnou úrovňou neistoty – zvyčajne definovanou ako relatívna neistota 0,1 % alebo lepšia. Pre váhy s opakovateľnosťou 0,1 mg je minimálna hmotnosť približne 82 mg použitím metódy výpočtu USP (2 × t × σ / RSD_max, kde t je faktor pokrytia a σ je štandardná odchýlka od testovania opakovateľnosti).
Váženie pod minimálnu hmotnosť nespustí na väčšine nástrojov alarm ani chybu – váha jednoducho zobrazí číslo. Problém je v tom, že pri veľmi malých hmotnostiach sa spodná hranica šumu merania stáva veľkou časťou celkovej hodnoty. Ak je vaša opakovateľnosť ±0,1 mg a pokúšate sa vážiť 5 mg, predstavuje to a Neistota ±2 %. pred zohľadnením akýchkoľvek iných zdrojov chýb. Táto úroveň neistoty je vo väčšine kvantitatívnych aplikácií neprijateľná.
Ak musíte pracovať s veľmi malými hmotnosťami, použite mikrováhy s čitateľnosťou 0,001 mg (1 µg) alebo semimikrováhy s čitateľnosťou 0,01 mg. Tieto nástroje majú zodpovedajúcim spôsobom nižšie minimálne hmotnostné prahy. Voľba váhy by sa mala vždy riadiť minimálnou hmotnosťou, ktorú potrebujete merať, nielen maximálnou kapacitou.
Údržba nie je len o predĺžení životnosti prístroja – je priamo spojená s kvalitou merania. Rozliate vzorky, nahromadený prach a zvyšky na paneloch krytu proti prúdeniu vzduchu môžu ovplyvniť výkon.
Po každom použití utrite misku na váženie suchou kefou, ktorá nepúšťa vlákna, aby ste odstránili všetok prášok alebo nečistoty. Vnútorný povrch krytu proti prúdeniu vzduchu čistite čistou, mierne navlhčenou handričkou s použitím deionizovanej vody. Vyhnite sa akýmkoľvek čistiacim prostriedkom, ktoré zanechávajú zvyšky, pretože stopová kontaminácia na povrchu misky ovplyvňuje následné váženie. Vyberte panvicu a podperu, ak to dizajn umožňuje, a vyčistite spodok – v tejto oblasti sa hromadí malé množstvo rozliateho materiálu, ktorý sa často prehliada.
Každý týždeň odstráňte panely krytu proti prúdeniu vzduchu, ak sú odnímateľné, a vyčistite ich izopropanolom alebo jemným čistiacim prostriedkom na sklo. Odtlačky prstov a šmuhy na paneloch priamo neovplyvňujú výkon váženia, ale rozptyľujú svetlo a sťažujú čitateľnosť displeja. Skontrolujte, či sa vyrovnávacie nožičky neposunuli – povrchy podlahy v aktívnych laboratóriách sa môžu usadiť, najmä ak je podlaha vystavená vibráciám. Každý mesiac overte výkonnosť interných kalibračných závaží oproti externým certifikovaným referenčným závažiam a zdokumentujte výsledky. Akýkoľvek posun nad výrobcom špecifikovanú linearitu je dôvodom na servis.
Kontaktujte výrobcu alebo autorizovaného servisného technika, ak: váha spadla alebo došlo k fyzickému nárazu; interná kalibrácia nedokáže uviesť váhu do špecifikácie; opakovateľnosť sa viditeľne zhoršila v porovnaní s historickými záznamami výkonu; alebo váha zobrazuje chybové kódy, ktoré nemožno vyriešiť vypnutím a opätovnou kalibráciou. Nepokúšajte sa otvárať kryt prístroja alebo nastavovať vnútorné mechanizmy – snímač zaťaženia a elektromagnetické ovládače sú kalibrované vo výrobe a neodborník ich nemôže v teréne zmysluplne nastaviť.
Vo farmaceutických laboratóriách fungujúcich v súlade so správnou výrobnou praxou (GMP), v zariadeniach na testovanie potravín podliehajúcich akreditácii ISO 17025 a v environmentálnych testovacích laboratóriách je záznam o vážení rovnako dôležitý ako samotné váženie. Regulačné orgány a audítori požadujú, aby sa každá nameraná hmotnosť dala spätne vysledovať prostredníctvom zdokumentovaného reťazca: od vzorky, cez použité váhy, cez záznam o ich kalibrácii, až po certifikovaný referenčný etalón s vysledovateľným certifikátom a napokon až po národný metrologický štandard.
Medzi osvedčené postupy pre dokumentáciu patria:
Táto úroveň dokumentačnej disciplíny je v zásade porovnateľná s požiadavkami na certifikáciu váh, ktoré sa používajú v aplikáciách váženia pre legálne účely – kde váha musí mať platný overovací certifikát vydaný národným úradom pre váhy a miery predtým, ako sa môže použiť na obchodné transakcie. Základný princíp je rovnaký: akékoľvek hromadné meranie s právnymi, komerčnými alebo bezpečnostnými dôsledkami si vyžaduje zdokumentovanú, sledovateľnú kalibráciu.
Po pokrytí systematických princípov existuje množstvo praktických návykov, ktoré skúsení laboratórni vedci používajú na neustále zlepšovanie kvality merania. Tieto sa nenachádzajú v manuáloch výrobcov, ale prenášajú sa prostredníctvom praktického školenia.
Zobraziť viac
Zobraziť viac
Zobraziť viac
Zobraziť viac
Zobraziť viac
Zobraziť viac
Pridať: Budova 3, č. 355, Xiangshan East Road, Binhai Economic Development Zone, Cixi City, Ningbo, Zhejiang, Čína.
Tel: +86-18969402526
Telefón: +86-0574-86864809
E-mail:
